1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品，茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水，靜置15min；
b. 加入50mL乙腈，進(jìn)行勻漿，抽濾，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，然后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；
d. 脫水: 將乙腈層溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗，收集全部濾液；
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗，進(jìn)行活化；
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液；
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干，用丙酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
固相萃取儀 氮吹儀 原創(chuàng)作者：北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司 |
