在食品分析中對(duì)被測(cè)樣品的預(yù)處理是極為重要的一個(gè)步驟。目前，我國(guó)食品分析預(yù)處理普遍應(yīng)用的萃取分離方法還是液液萃取、氣液萃取、索氏抽提、振蕩提取、超聲波等傳統(tǒng)技術(shù)。上述方法具有不同的特點(diǎn)，可以解決一定樣品的預(yù)處理問(wèn)題，但存在不同程度的局限性，如樣品需求量大、步驟繁瑣、萃取時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑消耗大、分離效率低等。固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技術(shù)自七十年代后期問(wèn)世以來(lái)，由于其溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單、選擇性高、重現(xiàn)性好，已發(fā)展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質(zhì)的一種強(qiáng)有力的工具，廣泛應(yīng)用于食品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物化學(xué)等領(lǐng)域。在食品分析應(yīng)用中顯示良好的發(fā)展前景。 1、固相萃取技術(shù)的基本原理： 固相萃取分離模式與液相色譜相同，可看作一個(gè)簡(jiǎn)單色譜過(guò)程。固相萃取利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，或加熱解吸附達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。 2、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程： 典型的離線固相萃取一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個(gè)步驟。在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈�，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾，激活固定相表面的活性基團(tuán)的活性�；罨ǔ２捎脙蓚�(gè)步驟，先用洗脫能力較強(qiáng)的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物，激活固定相；再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子，以使其與上樣溶劑匹配。上樣：將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱中。洗滌和洗脫：在樣品進(jìn)入吸附劑、目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，加以收集。 3、固相萃取柱的類(lèi)型： 常用的固相萃取柱的類(lèi)型有極性柱、非極性柱、陽(yáng)離子交換柱、陰離子交換柱、共價(jià)型柱等。 極性柱：CN、NH、PSA、COH、Si等， 非極性柱：C18、C8、C2、CH、CN、pH等，陽(yáng)離子交換柱：SCX、PRS、CBA等， 陰離子交換柱：SAX、PSA、NH2等，共價(jià)型柱：PBA等。 根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品類(lèi)型選擇合適的固相萃取柱和淋洗劑。 4、固相萃取柱的影響因素： 影響固相萃取效果的主要因素有：吸附劑類(lèi)型及用量、水樣體積、洗脫劑類(lèi)型等。盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，正相吸附劑保留極性有機(jī)物，反相吸附劑保留非極性有機(jī)物或弱極性有機(jī)物，陰離子交換樹(shù)脂則適用于離子型的有機(jī)物。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積*小的為*佳。樣液中pH值也影響吸附效率19。在吸附劑和洗脫劑選定條件下，回收率隨吸附劑量增大而提高，水樣流速對(duì)回收率的影響不明顯。 5、固相萃取技術(shù)在食品分析中的運(yùn)用： 5．1固相萃取技術(shù)與氣相色譜法聯(lián)用 5．2 固相萃取技術(shù)與液相色譜法聯(lián)用 5．3 同相萃取技術(shù)與其他方法聯(lián)用 6、 存在的問(wèn)題及展望 固相萃取技術(shù)是一種具有廣泛應(yīng)用前景的樣品預(yù)處理技術(shù)，已取得了較好的應(yīng)用效果。在廣大科技工作者的努力下，新型吸附劑不斷出現(xiàn)，應(yīng)用范圍也在不斷增加，但還不能完全滿足實(shí)際需要．應(yīng)用范圍有待拓寬。目前測(cè)定的項(xiàng)目主要為有機(jī)物，無(wú)機(jī)物測(cè)定的報(bào)道很少。在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的固相微萃�。⊿PME），具有經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、省時(shí)、省力無(wú)需溶劑等特點(diǎn)。近年來(lái)廣泛用于食品中揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物的研究。因此發(fā)展高選擇、高效的吸附劑，拓寬樣品的應(yīng)用范圍是固相萃取技術(shù)方法研究的重要方向。SPE與多種儀器在線聯(lián)用以及與分析技術(shù)結(jié)合也有待我們進(jìn)行更多的研究開(kāi)發(fā)及推廣工作。 原創(chuàng)作者：北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司 |
