國(guó)內(nèi)外分析工作者就固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用方面進(jìn)行了廣泛的嘗試和探索,取得了許多成功的經(jīng)驗(yàn). 由于農(nóng)藥在農(nóng)作物生產(chǎn)中不僅污染作物本身,對(duì)農(nóng)作物的生長(zhǎng)環(huán)境也產(chǎn)生污染,包括土壤、水體等.
SPE 在水體中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用
測(cè)定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常用甲醇和水條件化,以甲醇為洗脫劑.由于對(duì)水體中的農(nóng)藥殘留限量要求嚴(yán)格,如歐盟規(guī)定地表水農(nóng)藥殘留量為1.0μg/ L，飲用水為0.1μg/ L,我國(guó)規(guī)定生活飲用水中滴滴涕、六六六的限量分別為1μg/ L 和5μg/ L,而且自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)
濃度通常也很低,若沒(méi)有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用固相萃取技術(shù)可以使提取、富集和凈化一步完成. 將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限. 如:康躍慧等人測(cè)定水源水中有機(jī)磷,通過(guò)固相萃取富集分離后,使方法檢出限達(dá)到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等測(cè)定地表水中的硫丹（α和β異構(gòu)體） ,采用固相萃取實(shí)現(xiàn)了樣品的100 倍濃縮富集,使方法檢出限達(dá)到20 ng/L; Pinto 等測(cè)定水中草凈津等4 種除草劑,采用固相萃取富集樣品使?jié)饪s倍數(shù)達(dá)到500 倍,方法檢出限降低至9.8～34 ng/ L.但對(duì)于水溶性強(qiáng)的農(nóng)藥品種如甲胺磷、樂(lè)果等,回收率僅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中應(yīng)著眼于如何提高這些農(nóng)藥品種的回收率,提高方法的準(zhǔn)確度.
SPE 在土壤中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用
測(cè)定土壤中的農(nóng)藥殘留一般是先用適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y(cè)的農(nóng)藥提取出來(lái),再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化. 由于待測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質(zhì)中帶來(lái)的雜質(zhì)性質(zhì)也不盡相同,所以要選擇適當(dāng)?shù)奈絼⿲?shí)現(xiàn)待測(cè)殘留農(nóng)藥的分離和凈化.分析極性較強(qiáng)的農(nóng)藥,采用極性較強(qiáng)的提取溶劑如丙酮-水體系時(shí)可采用非極性吸附劑如C18等,這樣提取溶劑中水溶性強(qiáng)的雜質(zhì)不會(huì)保留在吸附劑上,有利于樣品的凈化,如Ruiz 等利用V （水） ∶V （DMF） = 100∶2.5 為提取溶劑、C18為吸附劑,以乙酸乙酯為淋洗劑測(cè)定土壤中莠去津,呋喃丹,地亞農(nóng)等農(nóng)藥取得了較好的效果;而分析極性較弱的農(nóng)藥,采用極性較弱的提取溶劑時(shí),可以選擇極性吸附劑如Florisil 等,它不會(huì)對(duì)提取溶劑中的弱極性雜質(zhì)產(chǎn)生保留,然后再選擇適當(dāng)溶劑將待測(cè)殘留農(nóng)藥淋洗下來(lái)進(jìn)行測(cè)定,如Kim 等利用V（正己烷）∶V （二氧甲烷） = 7∶3 為提取溶劑、Florisil 為吸附劑測(cè)定土壤中α,β-HCH ,七氯等有機(jī)氯農(nóng)藥食品有毒物質(zhì)分析中的應(yīng)用近兩年,國(guó)外有些學(xué)者已經(jīng)開(kāi)始將SPE 用于食品中一些毒素的提取和凈化,如食品中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定,蔬菜水果中胺基甲酸酯類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定,Carmichael和Aase 等人分別用C18 提取了被細(xì)菌污染的牡蠣中的麻痹毒素和致腹瀉毒素,優(yōu)化了這些毒素的標(biāo)本提取步驟。Fiori 等人對(duì)于牛奶中非法添加的地塞米松等9 種皮質(zhì)類(lèi)固醇用SPE 法進(jìn)行了提取,聯(lián)合LC- MS 進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定水平為20～100ng/g。Skog對(duì)過(guò)高溫度燒烤肉食中的致癌物質(zhì)—雜環(huán)胺進(jìn)行了提取,并用GC - MS 法對(duì)提取物進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)其濃度�？蛇_(dá)10-9 水平。
有毒藥物分析中的應(yīng)用
固相萃取技術(shù)在有毒藥物分析中的應(yīng)用已不再只停留于血、尿等體液中的巴比妥類(lèi)、卡馬西平、安非它明類(lèi)、阿片類(lèi)等藥物的提取和凈化, Hold 等人為研究在毛發(fā)中的代謝機(jī)制,將人的毛發(fā)用酶消化后, 調(diào)pH 為5. 5 , 然后過(guò)固相柱,蒸發(fā)濃集后,聯(lián)合GC - MS 同時(shí)測(cè)定毛發(fā)中的可卡yin、阿片以及它們的代謝物（愛(ài)康寧等） ,檢測(cè)限均可達(dá)到500pg/mg。
富集環(huán)境空氣中痕量有機(jī)化合物
環(huán)境空氣污染物中揮發(fā)性及半揮發(fā)性物質(zhì)占90 % ,其余為顆粒狀污染物;顆粒狀污染物可用濾膜捕集,對(duì)揮發(fā)性和半揮發(fā)性一般用固相萃�。ü腆w吸附） ,溶液吸收和低溫冷凝富集采樣。固相萃取富集環(huán)境空氣中有機(jī)物是將均勻粒度的固定相裝成小柱,在常溫或低溫下使空氣通過(guò)小柱,由于氣相（空氣） 與固定相之間對(duì)有機(jī)化合物的分配系數(shù)不同而將欲捕集的化合物保留在小柱上,空氣中正常組分如氮、氧等則通過(guò)小柱流出,達(dá)到富集有機(jī)化合物的目的。 原創(chuàng)作者：北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司 |
