1. 樣品前處理 a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min; b. 加入50mL乙腈,進(jìn)行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,*后用乙腈定容至100mL; c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層; d. 脫水: 將乙腈層溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液; e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待凈化。 2. Carbon/NH2 SPE凈化 a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進(jìn)行活化; b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中; c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液; d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。 氮吹儀 mpno.cn/ |