固相萃取/高效液相色譜法測(cè)定地表水中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥 摘要：通過(guò)固相萃取法提取地表水中1O種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，萃取溶液經(jīng)濃硫酸脫色，佛羅里硅土柱除雜，用柱后衍生高效液相色譜法測(cè)定。在5μg/L～500μg/L范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，儀器檢出限低于1μg/L，水樣平均加標(biāo)回收率為90.O%～101%，RSD為1.1%～9.2%。 氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥是20世紀(jì)50年代發(fā)展起來(lái)的有機(jī)合成殺蟲(chóng)劑，對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)具有內(nèi)吸、觸殺、速效、選擇性強(qiáng)等特性，目前已成為我國(guó)使用量較大的農(nóng)藥。氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的大量使用及其自身具有的殘留期較長(zhǎng)、對(duì)人畜毒性大等特點(diǎn)，使其對(duì)環(huán)境的影響越來(lái)越大。因此，快速準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境中的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留倍受關(guān)注。目前國(guó)內(nèi)多采用分光光度法、氣相色譜法、常規(guī)液相色譜法、免疫檢測(cè)法測(cè)定�，F(xiàn)采用固相萃取法（SPE）提取，通過(guò)柱后衍生高效液相色譜法測(cè)定地表水中10種常見(jiàn)的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，取得了良好的結(jié)果。 1 試驗(yàn) 1.1 主要儀器與試劑 自動(dòng)固相萃取儀；氮吹儀；高效液相色譜儀，WATERS2695／2475熒光檢測(cè)器（Carbamate專(zhuān)用柱，4.6mm×150mm），柱溫箱，佛羅里硅土萃取柱。 Carbamate標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（AccuStandard IncB3050105）：100mg/L（甲醇溶劑），含涕滅威、涕滅威砜、二氧威、克百威、3-羥基克百威、甲硫威、滅多威、猛殺威、殘殺威、甲萘威l0種氨基甲酸酯；柱后衍生化試劑：0.05mol/L NaOH和50μg/L鄰苯二甲醛溶液（以0.05 mol/L硼酸鈉水溶液為介質(zhì)）；乙腈、甲醇、二氯甲烷均為色譜純；水為三蒸水。 1.2 水樣處理 取1L水樣經(jīng)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥專(zhuān)用的SPE小柱（1g）吸附，用氮?dú)飧稍镄≈�，�?0mL二氯甲烷溶劑洗脫。若洗脫液有顏色干擾，用濃硫酸萃取脫色，佛羅里硅土小柱（0.5g）除雜，濃縮后用甲醇定容，待分析。 1.3 色譜條件 柱溫3O℃；流動(dòng)相:水/乙腈/甲醇梯度淋洗，流速1.5mL/min；熒光檢測(cè)器：發(fā)射波長(zhǎng)445 nm，激發(fā)波長(zhǎng)339nm。 1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用流動(dòng)相將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成5μg/L、l0μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 結(jié)果與討論 2.1 檢出限 100μg/L氨基甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜峰見(jiàn)圖1。從圖1可以看出，l0種氨基甲酸酯在熒光檢測(cè)器上都具有良好的響應(yīng)，儀器檢出限均低于1μg/L（以噪聲3倍響應(yīng)值計(jì)），方法檢出限均低于1ng/L（定量限，水樣經(jīng)SPE處理濃縮1000倍）。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 l0種氨基甲酸酯高效液相色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表1。 2.3 精密度與加標(biāo)回收率 取3份空白水樣，分別加入1mg/L氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品100 L，經(jīng)固相萃取后測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，水樣平均加標(biāo)回收率為90.0%～101%，RSD為1.1%～9.2%。
2.4 實(shí)際水樣測(cè)定 應(yīng)用該方法測(cè)得某實(shí)際地表水樣中二氧威4.02μg/L，甲硫威24.4μg/L，殘殺威68.9μg/L。樣品色譜峰見(jiàn)圖2。
3 結(jié)論 水樣中的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)過(guò)固相萃取，回收率較好。用高效液相色譜熒光檢測(cè)器測(cè)定氨基甲酸酯，檢出限低，精密度良好，實(shí)際水樣的測(cè)定結(jié)果也令人滿意。 我公司用于此類(lèi)分析的產(chǎn)品： 1.USE-12S/C固相萃取裝置 技術(shù)參數(shù) 1. 向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí)，請(qǐng)檢查各接頭是否擰 緊,氣壓蓋密封墊是否平整。 3. 玻璃器件在操作過(guò)程中請(qǐng)一定放置平穩(wěn)。 4. 系統(tǒng)配有12支流量調(diào)節(jié)閥，當(dāng)某一路不使用時(shí)，可將其關(guān)閉，以保證系統(tǒng)保持一定壓力。 5. 系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過(guò)-0.085Mpa。 主要特點(diǎn) 1.高回收率和高富集倍數(shù) 2.操作簡(jiǎn)單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化 3.防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì) 4.密封性好、一致性高 5.無(wú)相分離操作，易于收集分析物組合，能處理小體積試樣 6.可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批處理樣品 2、UGC系列氮吹儀 技術(shù)參數(shù) 1.樣品數(shù)分為：12孔、24孔、36孔
2.溫控精度：±0.3℃
3.溫度范圍：室溫+5～150℃
4.溫控方式：4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)
5.電源：220V 50HZ 主要特點(diǎn) 1.UGC系列氮吹儀，樣品位數(shù)多（12孔、24孔、36孔）。 2.選用智能溫控方式，數(shù)字顯示，PID調(diào)節(jié)，使操作更加安全，完全滿足實(shí)驗(yàn)需要。
3.超長(zhǎng)定時(shí)功能（0～99h59m/常開(kāi)），倒計(jì)時(shí)顯示，蜂鳴器提示時(shí)間到。
4.分配室上個(gè)氣針通道可組合使用或單獨(dú)使用，分配室的高度可視需要調(diào)節(jié)。
5.該裝置還可以作為普通的干式恒溫器使用。
6.加熱塊表面經(jīng)過(guò)陽(yáng)極氧化處理,使用壽命更長(zhǎng)，清潔更方便。 一般標(biāo)配加熱塊規(guī)格為φ15mm、φ17mm或φ21mm，特殊規(guī)格加熱塊孔徑及形式可提前預(yù)定。
7.傾斜的操作面板設(shè)計(jì)使操作更加直觀方便。
8.如有特殊需求可來(lái)電定制。 3、UCT系列色譜柱恒溫箱 4、固相萃取小柱 注：本文摘自《環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)》 作者：李娟，趙永剛，丁曦寧 |
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