中草藥中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法 近年來(lái)，隨著中藥材的需求量擴(kuò)大，天然的中藥材已不能滿足市場(chǎng)供給需求，目前大部分中藥材依賴人工栽培。為提高種植中藥材產(chǎn)量，藥農(nóng)按照種植農(nóng)作物的方法，頻繁使用農(nóng)藥。 中藥材種植過(guò)程中使用的農(nóng)藥種類多達(dá)幾百種, 包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯氨基甲酸鹽等多種類型, 其中常見(jiàn)的有機(jī)氯農(nóng)藥屬于致癌物質(zhì), 毒害神經(jīng)系統(tǒng)和體內(nèi)器官。中藥農(nóng)藥殘留已成為中藥走向市場(chǎng)的瓶頸, 嚴(yán)重滯后了我國(guó)中藥材現(xiàn)代化、化的步伐。中國(guó)藥典2000年版針對(duì)有機(jī)氯的測(cè)定方法及殘留限量進(jìn)行了規(guī)定, 同時(shí)也標(biāo)志著我國(guó)對(duì)于中藥材中農(nóng)藥殘留的研究已進(jìn)一步規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。 目前, 中藥農(nóng)殘的定量分析方法以氣相色譜法（ GC ）為主, 液相色譜法（HPLC ）為輔。GC 具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分離效能高、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣及可以同時(shí)分離分析多種組分等優(yōu)點(diǎn), 廣泛用于相對(duì)分子量較小, 易氣化, 熱穩(wěn)定的農(nóng)藥殘留分析,如有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯等。 檢測(cè)方法及步驟： 1. 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液：將裝有農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、殺撲磷的安瓿瓶從冰箱中取出，室溫放置15min后打開(kāi)，分別吸取0.5mL置于50mL容量瓶中，丙酮定容至刻度，配成濃度均為1.0μg/mL的有機(jī)磷類混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，待用。 2. 提取樣品：將中藥樣品粉碎，過(guò)二號(hào)篩，取約5.0g（準(zhǔn)確至0.01g）于50mL離心管中，加入乙腈30mL，用超聲波清洗器超聲提取30min，離心，取上清液，過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，脫水后的溶液收集于100mL平底燒瓶中；沉淀物加入乙腈20mL超聲，離心，脫水，液體合并于平底燒瓶中，將燒瓶置于恒溫水浴箱中，45℃濃縮近干。 3. 固相萃取及濃縮：將石墨化碳（CARB）/氨基（NH2）串聯(lián)安裝至固相萃取儀上，然后用丙酮、二氯甲烷 （1∶1）的混合溶液5mL預(yù)淋洗固相萃取柱。平底燒瓶中的濃縮提取物用丙酮、二氯甲烷（1∶1） 混合溶液洗滌3次，每次1mL，洗滌液加入到石墨化碳（CARB）/氨基（NH2）串聯(lián)固相萃取柱中，打開(kāi)無(wú)油隔膜真空泵，抽取負(fù)壓，洗滌液通過(guò)固相萃取柱。重新更換試管，再用丙酮、二氯甲烷（1∶1）混合溶液12mL洗脫，收集此洗脫液15mL于50mL試管中，使用水浴氮吹儀，45℃濃縮近干。 4. 使用氣相色譜分析：將濃縮的樣品加入丙酮1mL溶解并定容，使用漩渦混勻器混勻，樣品上氣相色譜進(jìn)行分析。色譜條件：色譜柱：DB－17毛細(xì)管色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm）；載氣：氮?dú)�，純�?/span> ≥99.999%；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；FPD檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：270℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度70℃（保持 2min），以每分鐘25℃升至150℃（保持0min），以每分鐘3℃升至200℃（保持0min），以每分鐘8℃升溫至230℃（保持5min）；進(jìn)樣量為1.0μL。 有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取1.0,3.0,5.0,7.0ml的有機(jī)磷類混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液置于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度混勻，有機(jī)磷類混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.10,0.30,0.50,0.70ug/ml，1.0ug/ml直接測(cè)定使用液，取1.0ul各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，以不同有機(jī)磷農(nóng)藥出峰的保留時(shí)間定性，峰面積定量。以每種有機(jī)磷農(nóng)藥的不同濃度所對(duì)應(yīng)的峰面積繪制10種有機(jī)磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 我公司用于此類分析的產(chǎn)品： 一.USE-12S/C固相萃取裝置 技術(shù)參數(shù) 1. 向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí)，請(qǐng)檢查各接頭是否擰緊,氣壓蓋密封墊是否平整。 3. 玻璃器件在操作過(guò)程中請(qǐng)一定放置平穩(wěn)。 4. 系統(tǒng)配有12支流量調(diào)節(jié)閥，當(dāng)某一路不使用時(shí)，可將其關(guān)閉，以保證系統(tǒng)保持一定壓力。 5. 系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過(guò)-0.085Mpa。 主要特點(diǎn) 1. 高回收率和高富集倍數(shù) 2. 操作簡(jiǎn)單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化 3. 防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì) 4. 密封性好、一致性高 5. 無(wú)相分離操作，易于收集分析物組合，能處理小體積試樣 6. 可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批處理樣品 二.UVS系列漩渦混合器 主要特點(diǎn) 1. 調(diào)速范圍廣，無(wú)級(jí)調(diào)速，液晶顯示 2. 工作方式：連續(xù)/點(diǎn)動(dòng)/脈沖模式，具有定時(shí)功能 3. 外形小巧，穩(wěn)固可靠 4. 硅膠底座，超強(qiáng)防震，適于高速工作 5. 可用于試管，離心管等 6. 簡(jiǎn)單：?jiǎn)我桓咚倏蓽p少操作誤差 7. 耐用：可用于冷凍或恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) 三.UGC系列氮吹儀 四.固相萃取柱 五.色譜柱恒溫箱 |
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